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甲基苯駢三氮唑生產方法:

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甲基苯駢三氮唑生產方法:

發布日期:2019-06-05 17:53 來源:香蕉视频无限次数观看APP化工

  1.一種5-甲基苯駢三氮唑的生產方法,其特征在於包括下列步驟:
 
  在反應釜中,將3,4二氨基甲苯置於0.8~1.5倍重量的純水中,加熱、保持95~105℃的溫度,並攪拌,使其充分溶解;
 
  向步驟1所成的溶液中加入0.4~0.7倍於3,4二氨基甲苯的亞硝酸鈉,反應壓力保持在5.6~5.8MPa,保持溫度250~280℃、攪拌2.5~3.5小時;
 
  將步驟2所成溶液冷卻至溫度180~200℃,壓力降至0.7~0.8 MPa;
 
  在步驟3所成溶液中滴入硫酸,保持PH值為5-6,出現大量結晶體生成;
 
  將步驟4所得結晶體及液體的混合物進行脫液處理,保持20~30℃的溫度;
 
  將步驟5所得結晶體加熱,保持溫度105~210℃,使其脫水;
 
  將步驟6所得結晶體進行蒸餾,溫度保持在220~240℃,回流2.5~3.5小時,並充分攪拌,製成所述的5-甲基苯駢三氮唑.
 
  2.根據權利要求1所述的生產方法,其特征在於:步驟1中所述的純水,是指蒸餾水或去離子水.
 
  3.根據權利要求1所述的生產方法,其特征在於:步驟2中控製反應溫度采用的是以中壓盤管的循環水來控製反應溫度的.
 
  4.根據權利要求1所述的生產方法,其特征在於:步驟3中滴入的硫酸其濃度為12%~16%(w/w).


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